专利转让 | 橡胶微波脱硫装置 [发明专利]
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专利基本信息：
专利名：[发明专利] 橡胶微波脱硫装置
申请号： CN201511002510.3
申请日： 2015-12-26
公开日： 2016-03-30
专利权人： 解一轲
一种颠覆橡胶化学脱硫法的物理脱硫法工业装置创新成功
一、 传导热源加热的橡胶化学脱硫法
橡胶大分子经过硫化反应生成三维立体网络弹性体硫化橡胶，废旧橡胶网络中的Ｓ－Ｓ键和Ｓ－Ｃ交联键在环境中耐久对环境造成黑色污染，处理这一黑色污染是世界环境保护难题。
橡胶是一种导热系数小难加热的物料，研究者用各种传导热源对橡胶加热研究橡胶脱硫再生的过程、形成了橡胶化学脱硫法工艺技术。中国橡胶化学脱硫技术水平最高，利用此法生产的再生橡胶2015年为438万吨，是再生橡胶生产量最大的国家。
传导热源是橡胶化学脱硫法的热源，由於传导热源的传热推动力是物料间的温度差值，它是控制橡胶化学脱硫反应的关键因素，学者用各种传导热源发明了各种设备和操作方法，希望理想地完成橡胶化学脱硫反应的进行。
为了缩短热量从胶粒表面传热到胶粒中心的距离，减少传热需要的时间，生产过程中将橡胶原料粉碎为20目－30目的胶粒，满足加快传热速度的要求。
为了加快胶粒中Ｓ－Ｓ链和Ｓ－Ｃ交联键的断键过程，优选了加快断键的催化助剂，将其与胶粒充分混合使快速完成断键的催化断键反应。为了使催化剂快速扩散到胶粒体内部还加入了帮助胶粒溶胀的软化剂，将上述物料在传导热源的加热下完成橡胶化学脱硫再生反应，生成塑性的再生橡胶。上世纪80年代由德国引进的动态脱硫工艺就是传统橡胶化学脱硫法，由於生产过程产生废气废水回收处理费用高，设备操作压力高运行不安全等缺点，2010年中国发明了高温常压连续脱硫新工艺，常压运行系统安全不产生废气废水，在全国推广并出口到国外，是橡胶化学脱硫法最高的技术成果。
高温常压连续脱硫新工艺中，脱硫反应的温度由210℃提高为220℃、250℃、270℃、330℃，由於橡胶粒表面的温度不同，热量从胶粒表面传到胶粒中心所需要的时间也各不相同，新工艺完成脱硫过程的时间由传统的1－2小时缩短到20分钟到40分种，脱硫过程加快提高了生产能力，不足之处是再生胶产品门尼粘度反弹严重，专家们正在研究攻克此难题。
由於橡胶化学脱硫法使用热传导热源，热传导在胶粒表面向中心的传导过程中产生的温度差值，使胶粒表面和胶粒中心因温度差形成的脱硫反应产生差异，生成的再生胶物理机械性不同，据文献介绍该法生产的再生胶产品的物理机械性能相当原胶的物理机械性的40%－50%，这种机理增加了提高再生胶产品质量的难度。这种观点也反应了业内专家为了冲破这种机理的阻碍，不断在寻找突破提高再生胶质量的路线。
橡胶91网新闻中心2015年8月8日发布废橡胶综合利用协会关於：废橡胶综合利用行业“十三五” 发展规划纲要，其中在自主研发与制造项目中，第11项是；研发无化学脱硫剂的橡胶脱硫项目，计划於2020年6月完成。本橡胶微波脱硫装置就是研究成功的不需加入任何催化剂的橡胶脱硫项目，完全符合废橡胶综合利用行业“十三五” 发展纲要提出的无化学脱硫剂橡胶脱硫项目。本专利将为废橡胶综合利用分会提前完成“十三五” 发展规划作出贡献。
二，橡胶微波断键的物理脱硫法
微波辐射热源是一种高频电磁波辐射热源，由於有较强的辐射穿透能力，1945年被美国研究雷达波的学者发现，这种对物体有强的穿透加热能力，特别适合加热橡胶这种难加热物料的加热过程，美国学者发表多篇橡胶微波脱硫专利，激发美国固特异橡胶公司1987年建设橡胶微波脱硫生产装置，采用价格昂贵的大功率磁控管，造成微波辐射热量价格高，生产出橡胶微波脱硫再生胶产品价格不能被市场接受，认识到价格昂贵的微波辐射热源使橡胶微波脱硫生产装置以失败而告终。
为降低微波辐射热量的价格，英国学者发明利用多台小功率磁控管组成大功率微波谐振腔热源，由於小功率磁控管价格低，使大功率微波谐振控投资少，可大大降低微波辐射热量的价格，为大功率微波辐射热源在工业装置上的应用开辟了宽广道路。为降低橡胶微波脱硫再生胶产品成本作出了贡献。
中国学者为探讨橡胶微波脱硫工业装置的微波脱硫管道材质，北京研究人员设计了￠200ｍｍ、长1200ｍｍ聚四氟乙烯管道，用於微波热能加热其中的脱硫橡胶原料，聚四氟乙烯材质可通透微波，又能耐热250℃的温度，聚四氟乙烯脱硫管道转速为30－120转／分，满足试验要求，扩大试验后发现聚四氟乙烯管的刚度随温度升高而降低，不能满足在连续工业装置中长期应用。是中国学者在橡胶微波脱硫探索阶段的贡献。
四川万成橡胶公司总工程师刘昌志，在探索橡胶微波再生管道材质时选用了石英玻璃管，石英玻璃管透明通透微波功能好，耐热性能好，橡胶微波脱硫工业装置的试验成功，生产出RSS系列五种高性能再生胶产品，2008年5月14日由中国石油和化学工业协会组织的高性能再生胶产品质量鉴会在沭阳召开，参加鉴定会的专家部门有；国家化学工业生产力促进中心、中国轮胎翻修与循环利用中心、北京化工大学、青岛科技大学、北京橡胶研究设计院等部门的专家组成，鉴定评语：“国内领先、国际先进”。开辟了世界橡胶脱硫技术的新篇章，RSS－18型高性能产品经云南昆明市云恳橡胶公司对其质量测定后评述，RSS－18高性能再生胶质量稳定，物性指标近似於国产2＃天然橡胶，经用户大量使用后得到一致好评。 2008年获中国发明专利公开号CN101235161A，该橡胶微波脱硫证明了国内外学者对微波脱硫机理的论断，说明微波辐射热源有热效应作用和非热效应的作用，微波高频电磁波能量对橡胶分子吸收电磁波振荡能量提高其分子运动键能，当橡胶中Ｓ－Ｓ键和Ｓ－C键的键能达到断键能量时，产生微波脱硫反应过程，生成再生胶产品，这种物理能量的断键机理，革新了橡胶化学脱硫法加入催化助剂完成断交联键的机理，是橡胶微波脱硫低能耗的根本原因之一。
应用微波对橡胶的非热效应作用，在橡胶微波脱硫过程中利用橡胶吸收微波能量只切断Ｓ－Ｓ键和Ｓ－Ｃ交联键而不切断橡胶主链的Ｃ－Ｃ键，可获得物理机械性能接近原胶的再生胶产品，这就是橡胶物理脱硫法能生产出高性能再生胶的根本机理。
刘昌志发明的“橡胶微波再生联合装置” 专利，在万成橡胶公司采用独占实施专利，2008年在四川万成橡胶公司和江苏沐阳万成橡胶公司建设了橡胶微波脱硫生产装置，其橡胶微波脱硫再生设备核心枝术对外仍严加保密。在其专利的权利要求书中，60－80转／秒高速旋转的石英管由电机带动，其高速旋转石英菅的支撑结构作为核心技术保密，高速旋转的石英管与不旋转的进出料管的结构等也都作为核心技术保密，由於这些保密的核心技术是该发明不能推广的主要原因。
为了降低橡胶化学脱硫法的物耗和能耗，进一步提高橡胶脱硫再生胶产品的物理机械性能，本专利认为必须研究用更优更好的机构代替高速旋转石英管支撑结构，攻关研究的结果是利用钢或不锈钢材质的物料旋转管和再生胶旋转管的旋转功能，通过弹性连接结构带动石英材质脱硫管转动。物料旋转管材质是钢或不锈钢材质可方便安装旋转支撑轴承座和带动旋转的链轮等结构，用新设计的简单结构代替了结构难度高安装维护费用高的保密核心技术。
对专利中60－80r／Ｓ高转速石英管的权利要求，经过查阅各种微波加热炉的有关资料，物料在微波加热过程中在较低的转速下就可达到均匀加热，石英脱硫管的转速和微波电磁辐射2450ＭＨｚ高频率没有关系。说明在工业生产装置上采用较低的微波脱硫管道能满足建设投资少、运行能耗低，经济效益好。
石英玻璃微波脱硫管，透明通透微波能力高，又耐高温应该是橡胶微波脱硫管道一种较为理想的材质，在市场上选购的两种规格石英玻璃在装置上经一年多次试验，发现市场大规格的石英管道的制造工艺有致命的缺点，虽是引进的先进设备其制造工芝也是靠边加热边吹气调节管道直径、管道壁厚、管道长度使其几何尺寸与图纸要求相差太远，由於壁厚直径无规变化，生产过程中长周期受反复变化应力的作用，管壁簿弱部位会因应力疲劳而破裂而损坏，不适用於长周期连续运行的装置中。
为此开展了橡胶微波脱硫管道硅酸盐新材质的研制工作，专家希望的最好方案是用氮化硅管道，氮化硅管道机械性能最好，耐热性好、通透微波的功能好，需要高纯硅粉与氮化合生成氮化硅化合物，生产过程在1100℃氮化率10%后，可进行各种机械加工满足图纸几何尺寸要求，然后在1400℃完成100%的氮化，生产出符合要求的产品，由於高纯硅粉昂贵，制造过程长其费用高，不适合用於常规的工业装置。为此在机械性能好的陶瓷品种中找到高纯二氧化硅陶瓷管道，高纯二氧化硅也是石英管的原料，只是加的工艺不同，其通透微波物性基本相同，其机械性能较石英玻璃好，通过研制部门确定了详尽的制造方案，最终生产出满足工艺要求的橡胶微波脱硫用的二氧化硅陶瓷管道，把橡胶微波脱硫工业化装置推向实用化的一大步。
橡胶微波脱硫工业化装置的规模参照了刘昌志最终的试验规模，采用了微波输出热源功率24KW的微波谐振腔机构，24只松下磁控管组合的视在功率约32KVA。陶瓷微波脱硫管外径￠162、壁厚11、管道长度2500ｍｍ。管道内螺旋送料叶片可调转速8－20转／分左右，橡胶粒物料流量在200－250公斤／时左右，物料可加热到150－175℃左右。微波加热橡胶粒的电力消耗约在110KWH／T左右。上述工业试验装置的性能，在实际工业生产中将由原料不同的品种和生产企业对再生胶质量指标的不同，由现场操作人员来确定各种操作指标。
关於高质量再生胶生产装置产品质量自动控制的设计，控制方式采用PLC十液晶触模显示屏，温度控制采用PT100电阻温度计和远红外温度测控相结合方式，装置再生胶出口装有PT100电阻温度计测量再生胶出口的温度，PT100电阻温度计配有温度指示控制仪，将温度变化的信息送往PLC系统的输入接口，PLC系统根据脱硫原料要求的再生胶出口温度与输入的温度数值进行比较，如果输入的温度低於要求控制的温度，PLC系统输出接口将送出指令给供料电机的变频调速器，降低进料螺旋的转速减少脱硫胶粒的进入量，使再生胶出口温度升高。当再生胶出温度高於应控制的温度时，说明送入谐振腔的微波热量超过脱硫原料脱硫需要的热量，PLC系统输出指令，将提高送料螺旋的转速增加送入脱硫系统物料流量稳定，使再生胶出口温度稳定在士1℃左右，这就保证了高质量再生胶产品的质量。在陶瓷脱硫管上装远红外测温计三个，物料进口一个，中部一个、陶瓷脱硫管出口一个，监督微玻加热过程是否正常。
橡胶微波脱硫工业试验装置的大功率微波谐振腔，采用矩形封闭壳体，材质采用钢或不锈钢板，其内部是180℃的热态环境，热的谐振腔壳体不断向外散发热量，降低了微波热源有效热的利用效率，为了提高谐振腔系统微波热能的利用效率，在谐振腔壳壁外侧增设一层陶瓷超细纤维保温层，用以提高微波谐振腔有效热能的利用效率。热的谐振腔壳壁通过热传导将使波导升高温度，影响磁振管安全运行，装置采用加长波导和水套冷却，保证既节约微波有效热能，又使磁控管达到安全长周期运转。
微波组合系统中磁控管采用微波输出功率1KW的水冷磁控管，变频微波电源采用麦格米特WEPEX 1000B型电源，该设备是麦格米特公司专利新产品，比旧式变压器、二极管、高压电容组合方案至少节电20%，这秕电源到磁控管只有2根线直连，安装便利、可靠性高，输出电压、电流稳定，保证了再生胶产品质量稳定。
三、 橡胶微波物理脱硫技术的优点
1）、微波辐射热源穿透物料加热速度快，微波热能在整体加热橡胶粒完成断键过程，完成脱硫反应一般只需5 分钟左右，较电磁感应传导热源脱硫反应20分种刭40分种短，较动态脱硫法反应1到2小时的过程更短，表明橡胶微波脱硫设备的利用效率高，基本建设的设备投资需要少。
2）、橡胶微波脱硫生产过程断键机理是极性分子吸收微波谐振能提高键能的断键过程，不需要加入任何助断键的催化剂，不仅节约了生产资金费用，还避免了催化助剂分解产生的有毒有害废气，是对环境友好的生产过程，既解决了传统工艺对环境的危害，又简化了操作降低了产品成本。
3）、微波辐射热源穿透加热能力强，橡胶微波脱硫优选采用原料颗粒为3－6ｍｍ，较化学脱硫法用20目－30目胶粉原料的粉碎，每吨原料节约粉粹用电耗100KWH，也是橡胶微波物理脱硫法节能效果之一。
4）、微波辐射热源穿透加热的特点，胶粒整体同时均匀升温完成微波脱硫反应，脱硫反应过程所需要的温度低，一般在150℃－175℃之间，传统的橡胶化学脱硫法是依靠温度差传热，将胶粒中心温度升高到脱硫需要的温度，胶粒表面要加热到220℃－330℃，不仅增加了散热损失提高能源消耗，胶粒表面过热使橡胶中Ｃ－Ｃ链断裂降低了再生胶质量，是高温常压连续脱硫再生胶产品门尼粘度反弹的主要原因。
5）、橡胶微波脱硫利用微波高频电磁波振荡能量被吸收而提高断键能的断键机理，在装置的脱硫过程中可利用输入系统微波能量来控制脱硫反应的断键过程，操作控制使胶粒中的Ｓ－Ｓ键和Ｓ－Ｃ键断键率达到90%以上，生产的再生胶物理机械性能达到原胶物理机械性能的85%以上，其再生胶质量接近原胶质量，保证了高性能再生胶质量稳定。沭阳万成橡胶公司的RＳＳ－16产品大量代替合成橡胶用於低速轮胎生产配方中。RＳＳ－18产品物理机械性能近似国产2＃天然橡胶，大量用於高速轮胎生产配方中，这种高性能第三橡胶资源的进展，为我国橡胶工业提高了市场兢争能力。
相关专利
专利名：[实用新型]橡胶微波脱硫装置
申请号： CN201320815701.1
申请日： 2014-01-26
公告日： 2014-05-07
专利权人： 解一轲
【摘要】：
本实用新型橡胶微波脱硫装置包括进料机构、物料旋转机构和微波谐振腔，进料机构包括进料管和螺旋叶片，物料旋转机构包括原料旋转管、再生胶旋转管和微波脱硫管，原料旋转管、再生胶旋转管采用不锈钢或碳钢，微波脱硫管采用陶瓷或玻璃，原料旋转管一端通过柔性连接体与微波脱硫管一端连接，另一端通过密封组合体与进料管连接，微波脱硫管的另一端通过柔性连接体与再生胶旋转管连接，螺旋叶片从进料管通入原料旋转管、微波脱硫管、再生胶旋转管，原料旋转管、再生胶旋转管上均安装轴承，轴承安装在轴承支撑座中，原料旋转管通过链轮传动装置连接旋转驱动电机。本装置便于安装轴承和传动装置，能有效防止微波脱硫管因遇颤动应力而破碎，保证生产正常进行。
[实用新型]橡胶脱硫原料预塑化装置
申请号： CN201420445487.X
申请日： 2014-08-08
公告日： 2014-12-10
专利权人： 解一轲
【摘要】：
橡胶脱硫原料预塑化装置包括橡胶脱硫助剂计量喷雾机构、原料胶粉计量混合搅拌机构、混合胶粉预塑化机构；橡胶脱硫助剂计量喷雾机构由脱硫助剂贮槽、保温型齿轮计量泵、脱硫助剂喷雾头通过保温输送管道顺次连接；原料胶粉计量混合搅拌机构包括原料胶粉贮槽、原料胶粉提升机、混合搅拌机；混合胶粉预塑化机构包括混合胶粉中间贮槽、混合胶粉提升机、预塑化胶粉贮槽；各贮槽以及混合搅拌机外均设置有加热夹套，原料胶粉提升机、混合胶粉提升机采用加热式提升机。通过本装置能够加快物料分子间相互扩散和浸润的速度，松驰分子间内应力，为加快后续的脱硫反应提供了能量贮备，同时缩短了脱硫时间，达到节能降耗的目的。
